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從脫氣機(jī)出來的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)是常見的一類問題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)引起壓力波動(dòng),通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動(dòng),主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中,鹽會(huì)發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動(dòng),解決這些問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相,可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。
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替代流動(dòng)相的過程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過程中,取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個(gè)過程重要的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣,進(jìn)入進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類。
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固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類:第i一類是以硅膠為基質(zhì)(如c18、c8等);第二類是聚苯乙i烯-二*等無機(jī)材料,如聚苯乙i烯-二*等;另一類是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí),應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之,可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附,導(dǎo)致回收率較低。
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固體萃取柱的用途:
大多數(shù)的固相萃取都是通過人工來完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。
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固相萃取柱:固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù),它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離,再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上,結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識(shí),標(biāo)準(zhǔn)流速自動(dòng)進(jìn)樣器消耗品批發(fā),利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。
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固相萃取柱提取工藝:
在樣品提取前,要用一整管溶劑沖洗試管,以潤(rùn)濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非*性吸附介質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)流速自動(dòng)進(jìn)樣器消耗品供應(yīng)商,通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上,使硅膠表面的潤(rùn)濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似,主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì),以及它們對(duì)分析物的干擾,也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相型固相萃取硅膠和*性吸附劑介質(zhì),通常對(duì)樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理,在非*性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料,在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤(rùn)。樣品加入前,東莞標(biāo)準(zhǔn)流速自動(dòng)進(jìn)樣器消耗品,在萃取柱中干燥填充后,重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過程。再引入有機(jī)i溶劑前,用水沖洗緩沖液中的鹽份。
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